本期我们分享GMP指南（2023版）第8章--分析方法的验证、确认和转移。

(资料图)

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定义及应用范围

什么是分析方法？什么是分析方法验证？什么是分析方法确认？什么是分析方法转移？在进行这些工作中企业应该注意什么？在GMP指南第8章中都有介绍。分析方法其实是一种分析的方式，至少包含了样品、对照品、试剂的配制、仪器的使用、标准曲线的绘制、计算公式的运用等。本章分析方法的验证、确认和转移的基本原则适用于化学药物、中药和生物制品，按阶段适用于药品申请上市阶段和药品获批上市后的商业化阶段，对于申请上市阶段之前的阶段，仅供参考。

? 什么是分析方法？

? 分析方法至少应包括什么？

? 什么是分析方法验证？

? 验证分析项目有哪些？

? 验证的性能特征有哪些？

? 什么是分析方法确认？及目的？

? 什么是分析方法转移？及目的？

? 本章内容适用范围？

? 参考本章进行分析方法验证、转移或确认时，企业应注意什么？

? 本章分析方法验证、转移和确认不适用什么？

所有检验项目都需要验证吗？

答案是否定的，指南指出仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，比如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量等。对于验证内容本章讲述了什么检验项目可以不进行分析方法验证，再验证启动的条件，验证项目的分类，专属性/准确度/精密度/检测限/定量限/线性/范围/耐用性的具体定义，以及相应数据报告的指标，通过指南可以详细了解分析方法验证内容以及验证要点。

? 哪些检验项目可以不进行分析方法验证？

? 当药品生产工艺发生变更、产品配方发生变更、分析方法发生变更、分析过程中发生偏差时，是否需要再验证？

? 当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新杂质时，是否需要再验证？

? 验证检验项目有几类？分别是什么？

? 物理项目检测是否要做验证？

? 不同检验项目应做哪些性能特征？

? 什么是专属性？

? 什么是准确度？

? 准确度一般怎么测定？

? 准确度一般设计几个浓度？几份样品？

? 中药化学成分测定方法准确度如何验证？

? 准确度浓度是否可以超出标准曲线线性范围？

? 准确度的数据报告包含哪些指标？

? 什么是精密度？

? 精密度一般用什么表示？

? 精密度可以从哪几个层面进行考虑？

? 什么情况下需要考虑重现性？

? 数据报告包含哪些指标？

? 什么是检测限（LOD或DL）？

? 检测限度的常用测定方法包括哪些？

? 数据报告包括哪些指标？

? 什么是定量限（LOQ或QL）？

? 定量限度的常用测定方法包括哪些？

? 数据报告包括哪些指标？

? 什么是线性？

? 涉及定量测定的项目，是否均需要进行线性验证？

? 线性验证至少设计几个浓度范围？每个浓度几份样品？测试几次？

? 数据报告包含哪些指标？

? 生物学测定方法线性差或者线性范围窄应怎么办？

? 什么是范围？

? 什么是耐用性？

分析方法确认

分析确认时对法定分析方法进行确认，不是重复验证过程，无需进行完整的再验证，时评估实验室系统具备方法执行能力，证明方法使用人员有能力成功地操作法定分析方法。方法确认范围和指标与分析方法种类和操作步骤复杂程度、样品的特性、检验人员的理解和操作、仪器设备有关，对于检验项目确认往往根据验证项目的评估结果来定。具体方法包括不同检验人员对同一产品进行检验，如果条件允许，仪器也可以不同。对与药典收载的通用检测方法往往无需确认，比如干燥失重、炽灼残渣、多种化学湿法和简单的仪器测试。

? 分析方法确认的核心有哪些方面？

? 分析方法确认基本原则有哪些？

? 分析方法确认通常采取哪些方法？

? 哪些检测方法可以豁免确认？

分析方法转移

分析方法转移包括企业研发实验室转移到质量控制实验室，从企业A生产地点转移到B生产地点，以及合同之间的转移。常用的方法是选择2-3批均一样品，通过比对试验或专门制备用于测试样品的检测结果的比对来完成。在转移前应该通过风险评估确定转移项目，确定相应的影响因素，起草转移方案、以及相关的培训。一般方案内容包括双方职责、仪器设备列表、对照品信息、样品信息、转移策略、具体的分析方法、可接受标准及可允许的偏差、偏差变更的处理方式等。对于可豁免转移的情形包括新的待测样品的组成与已有样品的组成类似或活性组分的浓度与已有样品的浓度类似，并且接收方有使用该分析方法的经验；被转移的分析方法收载在药典中，并无改变；被转移的分析方法与已使用方法相同或相似；转移方负责方法开发、验证或日常分析人员调转到接收方。

? 常见的分析方法转移类型有哪些？

? 分析方法转移最常用的方法？

? 实施分析方法转移前有哪些工作？

? 分析方法转移方案一般包括哪些内容？

? 什么情况下可以采取转移豁免？

质量控制实验室GMP指南（2023版）1300问概况及分享规划

GMP指南质量控制实验室共包含15个章节，主要内容如下图所示：

本系列分享共计12期，具体分享规划如下：

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